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库仑式水分测定仪原理分析及其优势特点

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摘要:库仑式水分测定仪原理分析及其优势特点
库仑水分测定仪常用来测定气体中所含水分.此法操作简便,应答迅速,特别适用于测定气体中的痕量.

在生物无忧网旗下的生物商场内专门开设了库仑水分测定仪产品专栏,内有大量的知名品牌及相关产品的性能、优势、用途及报价等详细信息.您可以从中选择到性价比较高的合适产品.

库仑水分测定仪工作原理:

卡氏库仑法测定水分是一种电化学方法,其原理是仪器的电解池中的卡氏试剂达到平衡时注入含水的样品,水参与碘、二氧化硫的氧化还原反应,在吡啶和甲醇存在的情况下,生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶,消耗了的碘在阳极电解产生,从而使氧化还原反应不断进行,直至水分全部耗尽为止.

依据法拉第电解定律,电解产生碘是同电解时耗用的电量成正比例关系的,其反应如下:

H2OI2SO23C5H5N→2C5H5N·HIC5H5N·SO3

C5H5N·SO3CH3OH→C5H5N·HSO4CH3

在电解过程中,电极反应如下:

阳极:2I--2e→I2

阴极:I22e→2I-2H2e→H2↑

从以上反应中可以看出,即1摩尔的碘氧化1摩尔的二氧化硫,需要1摩尔的水.所以是1摩尔碘与1摩尔水的当量反应,即电解碘的电量相当于电解水的电量,电解1摩尔碘需要2*96493库仑电量,电解1毫摩尔水需要电量为96493毫库仑电量.样品中水分含量按(1)式计算:式中:W---样品中的水分含量,μg;Q---电解电量,mC;18---水的分子量.

库仑水分测定仪的应用范围:

可适用多种有机和无机物中的水分测定,但由于各种化合物性质存在的差异,只有在卡氏试剂中无副反应无干扰的情况下,卡氏库仑法测定才是一种专属性的方法.原则是(1)副反应不能有水生成;(2)样品也不能消耗碘或释放碘.

主要具有副反应和干扰的物质有如下八类:

1、盐、氢氧化物和氧化物:

例如:Na2CO3HI→NaICO2H2OCa(OH)2H2SO4→CaSO4H2OMgOHI→MgI2H2还有一些物质亦会发生副反应,例如:Ag2O,HgO,MnO2,PbO,PbO2和ZnO

2、酮和醛这两类化合物会和卡氏试剂中的甲醇化合,形成缩酮和缩醛,并释放水分.

此类物质用卡氏库仑水分测定仪一般不易测定,但卡氏容量法可以测,改变卡氏试剂的组成,如用乙二醇一甲醚或2-甲氧基乙醇取代甲醇均可取得良好的测定效果.值得说明的是,并不是所有的酮类和醛类都不能用卡氏库仑法进行测定.如甲醛、三**乙醛、二异丙基酮、苯乙酮、二苯乙醇酮等物质在进入卡氏试剂中是不会反应而释放水分的.鉴于卡氏容量法的测定精度可达到10-4级,从生产酮类和醛类的企业来说,只要满足使用要求,还是建议采用卡氏容量法.

3、强酸

强酸会和卡氏试剂中的甲醇发生反应而释放水分2CH3OHH2SO4→(CH3O)SO2H2OCH3OHHOOCH→CH3O-OCHH2O

4、硅烷醇/硅氧烷

末端硅烷醇基团和卡氏试剂中的甲醇发生脂化反应生成水

5、含硼化合物

硼酸和甲醇发生脂化反应生成水;

6、金属过氧化物

卡氏试剂反应生成水;

7、消耗碘的物质

类物质会和卡氏试剂中的碘反应,导致测定水分含量偏高,如铁盐、酮盐、亚硝酸盐、硫代硫酸盐等
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